氣相色譜儀熱導(dǎo)池檢測(cè)器TCD具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,性能穩(wěn)定,靈敏度適宜等特點(diǎn),對(duì)各種能作氣相色譜分析的物質(zhì)都有響應(yīng),作常量分析.應(yīng)用范圍廣泛。
氣相色譜儀熱導(dǎo)池檢測(cè)器的使用條件
氣相色譜儀熱導(dǎo)池檢測(cè)器的操作條件主要有橋電流、池體溫度、載氣等,如果條件選擇恰當(dāng),檢測(cè)器便能穩(wěn)定地工作,并具有較高的靈敏度。
?。?)橋電流(I橋)
當(dāng)增加I橋時(shí),熱絲溫度將上升,它與環(huán)境之間的溫差變大,這時(shí)氣流更容易將熱絲上的熱傳導(dǎo)出去,熱絲的溫度和電阻值的變化會(huì)更靈敏,從而使檢測(cè)器的靈敏度提高,從理論上已證明,靈敏度S∝I橋3,因此增加I橋能顯著提高靈敏度。但是若I橋太大,熱絲溫度過(guò)高,就會(huì)產(chǎn)生很大的熱噪聲,使基線抖動(dòng),甚至燒斷熱絲。如果使用熱導(dǎo)系數(shù)較大的載氣,更容易帶走熱絲上的熱量,即使橋電流較高,也不會(huì)影響檢測(cè)器的穩(wěn)定性。所以用H2作載氣時(shí),I橋可選150~200mA;而用N2作載氣時(shí),I橋只能選100~150mA.
?。?)池體溫度(T池)
適當(dāng)降低T池,可以提高檢測(cè)器的靈敏度。這是因?yàn)楫?dāng)T池減低后,熱絲和池壁的溫差增大,熱絲上的熱量更易被氣流帶走,從而提高了靈敏度。但T池過(guò)低,會(huì)引起一些高沸點(diǎn)組分在池內(nèi)冷凝,影響分析結(jié)果,故T池通常需大于柱溫。氣相色譜儀中有一套自動(dòng)控制池體溫度的恒溫裝置,使△T池≤0.1℃。
?。?)載氣
由氣相色譜儀TCD的檢測(cè)原理可知,載氣與組分的熱導(dǎo)系數(shù)相差越大,TCD的靈敏度就越高。除了H2和He的熱導(dǎo)系數(shù)比較大之外,其他氣體或蒸氣的熱導(dǎo)系數(shù)都較小,并且與N2的相差不多。因此選用H2或He比選用N2作載氣的靈敏度高得多,前者的靈敏度比后者約高100倍。故使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí)常常選用H2作載氣。
氣相色譜儀熱導(dǎo)池檢測(cè)器TCD的故障排除2大方法:
1、橋電流故障
在熱導(dǎo)池通載氣的前提下,打開(kāi)橋電流開(kāi)關(guān),調(diào)節(jié)橋電流控制旋鈕。橋電流應(yīng)能穩(wěn)定地調(diào)到預(yù)定值。如果調(diào)整過(guò)程中發(fā)現(xiàn)電流調(diào)不上去,特別是熱導(dǎo)池處于高溫時(shí),橋電流調(diào)不到zui大額定值,即可認(rèn)為是橋電流調(diào)不到預(yù)定值故障。
此時(shí)氣相色譜儀TCD故障的產(chǎn)生有下面幾個(gè):熱導(dǎo)單元連線沒(méi)接對(duì);熱導(dǎo)池中熱絲斷開(kāi)或引線開(kāi)路;橋路穩(wěn)壓電源有故障;橋路配置電路斷開(kāi)或電流表有故障。
2、基線調(diào)*
橋電流調(diào)好并穩(wěn)定后,分別調(diào)整熱導(dǎo)調(diào)零的各旋鈕,使記錄器上的基線指示回到零點(diǎn)。如果無(wú)論怎樣調(diào)整各旋鈕,基線都無(wú)變化或調(diào)不到零位,則認(rèn)為熱導(dǎo)調(diào)零有故障。
氣相色譜儀熱導(dǎo)不能調(diào)*產(chǎn)生的原因有下述幾個(gè):熱絲阻值不對(duì)稱(chēng)或引線接錯(cuò);熱絲碰壁或污染嚴(yán)重。